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三聚氰胺检测方法
2008-9-19

三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂,部分亚洲国家,也被用来制造化肥。
 

三聚氰胺HPLC-UV检测方法

三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下:

图2 Venusil ASB 色谱柱分离三聚氰胺的谱图

(a) 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40 oC;波长:240nm
(b) 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠; 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm
空白加水平(mg/L) 回收率
0.01 116%
0.1 108%
0.5 92%
2 96%

由上表1可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率,此方法处理样品,比FDA公布的前处理方法更加准确、可靠。

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